国家标准GB/T 23503 呕吐毒素的检验中 6.1.1 为啥要把样品放在100mL容量瓶中加提取液至刻度，而不是定量加入100mL提取液
感谢大家的回答，虽然在这里没有得到一个我想要的解释。我在另外一个论坛上也求了这个问题，得到一个我认为更加合理的解释。 为了使的问题有始有终，故转到这里和大家分享。首先，总结一下这个问题。很多朋友看到这个问题首先想到的是溶液配制问题。对于这种理解，我只能说或许我的表述没有清楚到让你理解我的意思。具体说来，这是一个符合方法学却又与方法相悖的争论。提出这个问题的目的是，我想看到更多专业人士对这种悖论的理解和探讨。这个问题让我和我的同事们争论很久。以下是 小木虫论坛 guevara1967 对这个问题的回答：在现行国标中，两种提取液的加入方法都有，在最后计算时两种方法的其不同之处，体现在回收率中，只要最后回收率在分析方法允许范围内，都可以。只是两者的计算结果相对于真值来说，偏差的倾向性有不同。个人意见，以定量加入提取液为准，否则样品、聚乙二醇都会在提取液中占据一定体积，标准溶液一般是w/v单位，所以提取液计算出来也应是w/v单位，因此，V体积应该是要准确的。欢迎有更多见解。
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定容，定容懂不懂?学过化学的人都应该知道。容量瓶，是一种精准定容的容器，只有一个刻度线，只有这个刻线是精确定量的，比如你说的100ml容量瓶。你直接加100ml水，样品溶解解后，可能大于100ml，可能小于100ml（你那个实验我没做过，所以不知道什么情况），那么这个时候你怎么定量？如果是小于100ml，还好说，还可以再加提取液。如果大于，怎么定量？建议学习下定容的知识：http://baike.baidu.com/view/2616740.htm========================鉴于一楼提到“在现行国标中，两种提取液的加入方法都有，在最后计算时两种方法的其不同之处，体现在回收率中，只要最后回收率在分析方法允许范围内，都可以。” 如果这样说的话，建议评定两种方法最后所得结果的不确定度，如果扩展不确定在范围内，OK--合格
■网友的回复
在下不才，尝试从另外一个角度提供一些分析。 由于不是专业的，所以回答可能不够专业或有重大疏漏，希望问主见谅。 我认为，两个实验有一个区别对这个问题影响比较大。 呕吐毒素的提取中，溶剂为水，没有采用回收手段，滤渣同样含有目标检测物； 有机磷的检测中，溶剂为丙酮等有机溶剂，采用漏斗，清洗容器等方法尽量回收了目标检测物并使检测物归结于最终的有机溶剂中，水只是一个中间过程，认为滤渣中不含目标检测物。 在实验GB/T 23503-2009中，由于我们是先放置样品，然后补液到100ml。然后用玻璃纤维滤纸过滤，取清液检验。由于过滤的作用，必然有一些目标物残留在滤渣中，但是这个影响可规避。因为我们取部分清液计算的时候，我们是按总体积100毫升计算的，我们认为滤渣里残留的液体也是总体积的一部分，也均匀含有待测物品。所以，除了我们取走检测的试样，其他样品溶液是存在于滤渣中还是存在于过滤好的清液里是没差的。所以滤液有2ml就够了，样本溶液=滤液+滤渣。所以没有清洗滤渣的过程。
【国家标准GB/T 23503 呕吐毒素的检验中 6.1.1 为啥要把样品放在100mL容量瓶中加提取液至刻度，而不是定量加入100mL提取液】 在实验GB/T 5009.20-2003有机磷检测中，由于实验内容不同，我们需要脱水，之后还要对液体进一步处理，我们不能接受滤渣中残留液体造成目标物损失，必须加以抑制。所以我们使用了布式漏斗抽取，尽量减少滤渣液体残留，回收目标物以减少目标物损耗。由于目标物一直被保护避免损耗，所以可以认为完好保留到后期，我们后期补足的液体体积是准确的。这里采用了布式漏斗来代替清洗滤渣回收目标物。
由于这两个是标准化的实验，在严格遵守实验步骤的前提下，误差因素相同，实验结果与国家标准，以及不同组实验结果之间，都有可比较性。如果不是标准化实验，可能由于误差因素不同扩大比较误差。所以，我认为，呕吐毒素实验中由于过滤滤渣残留，所以把滤渣也考虑为均匀含有目标检测物的占有体积部分，所以初期配置液体的时候，不能直接加入100ml水。而有机磷实验中，初期加液的体积加多少可能不如呕吐毒素实验那么敏感，只是为了标准化实验步骤统一误差影响因素所定。 如有班门弄斧之处，望包涵。错误之处，还请指教。
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