pvt法晶体生长( 二 )_pvt

样品(a)在氮气占总气体流量的比例为0.5的条件下生长，我们可以在光学图像(a-1)中看到籽晶和生长晶体之间非常暗的界面。样品(a)在距离籽晶1mm处氮原子浓度为1.6E+19个原子/cm3，相关电阻率为0.012 Ω-cm 。在重氮掺杂样品(a)的x射线形貌图(a-2)中，在生长至~ 200um的晶体中观察到无位错的厚带，此后开始出现大量的贯穿位错。在样品(b)中，我们发现贯穿位错是在界面处产生的。新产生的贯穿位错数比从籽晶转移的贯穿位错数多50% 。样品(b)在氮气比为0.15的条件下生长，籽晶与生长晶体距离籽晶100um处氮原子浓度的差值为1.2E+ 19个原子/cm3 。样品(c) ~ (d)表明，在界面处只观察到少数新的贯穿位错。与(a)和(b)样品相比，在较低的氮气比例下生长的样品，籽晶与离籽晶100um位置的生长晶体之间的氮原子浓度差异小于4.0E+18个原子/cm3 。特别是样品(d)的界面非常薄，如图2中(d-1)所示。，离籽晶100um处生长晶体的氮原子浓度不高于籽晶。样品(e)的界面厚度与其他样品(a, b, c)相似，但我们从光学图像(e-1)中发现初始阶段氮浓度很低，测量氮浓度结果见表2 。然而，在再次生长的碳化硅中，短而弯曲的位错和基面位错以非常高的密度存在。原因尚不清楚，但在样品(e)中，现有的贯穿位错已转变为基面位错。

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图3 表1中氮流量(b)和(c)对应的x剖面样品边缘位置的x射线地形图(b-3, e-3) 。x射线形貌图像的晶体学方向与图2(f)相同。
图3为表1中样品(b)和(e)的x射线形貌图。这些x射线地形图像取自x剖面样品的边缘。从边缘的x射线形貌图中可以看出，从中心到界面的位错形成结果相似，但图2中边缘位错密度大于中心位错密度。用熔融KOH蚀刻法研究了所选样品的位错密度。这些样品是使用类似的种子晶体质量生长的，从籽晶进化而来的缺陷密度的差异是可以忽略不计的。所选样品(b)、(c)、(e)位错密度见表3，相关缺陷图像见图4 。取样位置距籽晶1mm 。
表3 KOH蚀刻后所选样品位错密度。

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KOH刻蚀后位错密度的测量结果与x射线形貌的观测结果吻合。样品(b)的贯穿刃位错密度(TED)几乎是样品(c)和样品(e)的3~5倍，基面位错密度(BPD)与贯穿刃位错密度趋于一致，如表3所示。

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图4 表1中不同氮流量下KOH蚀刻样品的光学图像。
另一个需要考虑的因素是生长前沿氮素的失配会使表面形态发生变化。D.D. Avrov等报道了氮通过降低结晶表面微台阶的高度而积极阻止三维生长，并报道了氮的表面催化作用机制使其逐层生长。然而，在氮重掺杂的4H-SiC晶体中，产生了更高的微小台阶，使贯穿位错转变为基面位错。通过在贯穿位错上覆盖更高的微台阶，位错的生长方向改变为90°，位错的生长方向转变为基面位错。

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图5 (a)表1中样品(b)的x射线形貌图。x线切片的方向为<1-100> 。x射线形貌图像的晶体学方向为(b) 。
我们在重氮掺杂样品(a)中观察到无位错的厚带，在样品(b)界面处观察到大量穿线位错的产生。为了仔细观察，我们获得了g=101-4的x射线形貌图像，如图5所示。在初始生长区域的x射线形貌图(b)中，发现了向基面方向滑动的贯穿位错。
结论
我们研究了PVT法4H-SiC单晶生长初期贯穿位错的产生。为了阐明籽晶和生长晶体之间的氮浓度差异对4H-SiC单晶生长初期位错成核的影响，在不同氮气流量和/或形态下，在相同的生长条件下形成晶体，以消除样品之间的热应力差异的影响。生长晶体的N原子浓度高度依赖于引入的氮气比例，并且N原子浓度在生长初期急剧增加。在界面上产生新的贯穿位错在很大程度上取决于籽晶和生长晶体之间的氮原子浓度差异。在低N原子浓度差的样品中，贯穿位错很少产生，而在高N原子浓度差的样品中，贯穿位错在界面处发生形核。在PVT生长过程的初始阶段，研究了籽晶与生长晶体之间氮浓度差异引起的晶格不匹配引起的贯穿位错的产生，并确定了加热和减压阶段适宜的氮气流量和分布。