pvt法晶体生长_pvt

介绍
碳化硅(SiC)是最具吸引力和发展前景的宽带隙半导体材料之一，具有优异的物理性能和巨大的电子应用潜力。目前150mm直径的SiC晶圆已经商业化，由于市场的扩大，投入了大量的精力和资源，晶圆的位错密度已经降低到5000/cm2 。高质量生长大型SiC晶体最成功的方法是籽晶升华过程，这种生长过程不可避免地导致不均匀形核和热应力导致生长的SiC晶片缺陷。
【pvt法晶体生长】特别是生长的初始阶段，在籽晶和生长的晶体之间的界面附近产生了许多位错。生长初期位错的成核是由于热应力和籽晶晶体与生长晶体之间的氮浓度差异引起的晶格失配引起的应变。最近，H. Suo等人报道了在不同温度条件下生长的SiC晶体的贯穿位错(TDs)增加。在高温条件下生长的晶体与低温条件下生长的晶体相比，在生长的初始阶段TD显著增加。TDs的增加是由于热应力引起的晶格失配和/或籽晶与生长晶体之间的氮浓度差异造成的。
特别是对于氮浓度差引起的晶格失配，计算了不同氮浓度下4H-SiC的晶格常数以及掺杂引起的晶格失配。S. Sadaki等人报道了重氮掺杂在高温下的晶格收缩，以及1100℃时轻掺杂外延层(6x1014 /cm3)和重掺杂衬底(2x1019 /cm3)之间的计算晶格失配(Δd/d)为1.7x10-4 。因此，由于掺杂浓度的差异，2200~2500℃生长温度附近的不匹配相比室温要大得多。然而，由于生长初期籽晶与生长晶体之间氮浓度的差异而导致的晶格不匹配导致缺陷的形成，目前还没有研究。
实验
本实验旨在分析生长初期晶体中氮浓度差与热应力对位错成核的影响。采用PVT法在4度偏轴籽晶上生长直径为4英寸的4H-SiC单晶。籽晶和碳化硅源材料分别放在带有绝缘的密封石墨坩埚中。在相同的生长温度和压力下进行晶体生长。控制坩埚底部温度，测得坩埚顶部温度在±5℃范围内变化，可以消除生长晶体之间热应力差异的影响。为了研究初始阶段氮浓度对位错形核和晶格失配之间的关系，在加热和减压阶段以不同比例的氮气流量和/或形状生长晶体，如表1所示。将Ar气体和N2气体引入晶体生长室，固定总流量。
表1 样品在加热和减压阶段的氮气比。

文章插图
对生长的SiC晶锭进行切片和抛光，制备<11-20>的x断面样品。采用二次离子质谱法(SIMS)对样品氮浓度进行深度剖面分析。SIMS测量采用冲击能量15keV、电流50nA的Cs+ Gun进行。分析区域为60um (Φ)，检测到的离子为30Si和30Si14N 。在PAL(Pohang Accelerator Lab)中，利用带有反射模式的白束源获得了同步x射线地形图像，以研究生长初始阶段贯穿位错的产生。在500℃ KOH腐蚀15~ 25 min后，测定蚀刻坑密度(EPD) 。
结果与讨论
我们最小化了运行过程中的温度差异，这有助于研究氮浓度对位错成核的影响，排除热应力的影响。SiC晶体中氮的加入量受生长速度和生长温度的影响，生长温度的变化范围为±5℃ ，生长速率的变化范围为~ 0.05 um/hr；在较低的生长温度和较低的生长速率下，晶体中氮的掺入量越大。
用SIMS测量的N2原子浓度(原子/cm3)如表2所示。对于每个样品，在几个位置测量了N2原子浓度，包括：籽晶，籽晶上部100um, 300um和1mm位置。生长晶体的N2原子浓度(籽晶上方1mm位置)高度依赖于引入的N2气体比例，如图1所示。除(d)样品外，所有样品在生长初期N2原子浓度均显著增加，原子浓度随生长而单调下降，直到从籽晶开始生长超过300um 。样品(d)在极低氮流量比0.0375下生长。
表2 样品中氮原子浓度与晶体位置的关系

文章插图

文章插图
图1 生长晶体中N2原子浓度与进入晶体生长室的N2气体占总气流的比例之间的关系。
我们对表1中不同氮流量下生长的x断面样品进行了研究。样品的光学图像(a-1, b-1, c-1, d-1, e-1)和x射线地形图像(a-2, b-2, c-2, d-2, e-2)如图2所示。这些光学和x射线地形图像取自x剖面样品的中心。从表2中测量到的氮原子浓度和图2中的光学图像，我们可以假设生长的初始阶段从籽晶到300 ~ 400um，对应于减压阶段。初始阶段的平均生长速率假设为30um/hr左右。