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工作站循环伏安测试之两个问题 循环伏安法

循环伏安法(工作站循环伏安法的两个问题)
专栏:理性电化学世界的研究
前言:
PARSTAT电化学工作站是AMETEK的子公司普林斯顿应用研究公司开发的一系列电化学工作站 。该系列工作站为电化学工作者提供传感、储能、电化学分析和腐蚀防护领域的各种功能 。但是新用户入门比较难 ， 因为使用时要选择的功能很多 ， 要设置的参数也很多 。当我第一次用PARSTAT 4000+电化学工作站用循环伏安法测试超级电容器的性能时 ， 遇到了以下两个有待讨论的问题 。通过与公司技术人员的交流和我个人的探索 ， 笔者最近已经找到了问题的原因 ， 并成功找到了解决方案 。在此 ， 与读者分享我的经验 ， 希望能为电化学研究者提供一些参考 。以下内容基于作者实验室的PARSTAT 4000+仪器 。其他型号的仪器没有用过 ， 但是考虑到PARSTAT系列工作站使用的是相同的软件(VersaStudio) ， 下面提供的解决方案应该是通用的 。
PARSTAT 4000+和3000电化学工作站
【问题1】低扫描速度下获得的循环伏安图信噪比低 。
[问题描述]
通常 ， 当扫描速度低于20 mV/s时 ， 测得的图形非常粗糙 ， 信号噪声很大(图1) 。当扫描速度增加到一定值时 ， 信噪比增加 ， 线条变得平滑 。
(注:扫描速度的具体值取决于电极活性物质的质量 ， 一般为20 mV/s ， 随着活性物质质量的增加而降低 。)
图一 。在10mv/扫描速度下获得的循环伏安图(除扫描速度外的所有参数均为默认值) 。测试装置:6 M KOH水电解质 ， 多孔碳电极 ， 对称超级电容器 。
[原因]
这是由于环境中的电磁波和物理干扰(如振动)对测试系统的影响(主要是电磁波干扰 ， 尤其是频率为10-1000 Hz的电磁波) 。电磁波会震动测试信号并产生噪声 。在低扫描速度下 ， 仪器的采样频率小 ， 来自高频的干扰更明显 。
[解决方案]
使用电流和电压滤波器 ， 设置位置见图2 。当PARSTAT仪器用于循环伏安测试时 ， 用户可选择的滤波器频率可以从1 Hz到> 1000 Hz 。默认状态是Auto ， 也就是10000 Hz ， 也就是频率在10000 Hz以上的电磁波会被仪器屏蔽掉 。但是干扰测试的电磁波频率低于这个默认频率 ， 需要手动设置参数进行滤波 。通过个人实验 ， 推荐的滤波器频率设置参数如下:
1.当扫描速度小于40 mV/s时 ， 电压和电流滤波器的频率设置为1 Hz或10Hz 。
2.当扫描速度在40 mV/s和100 mV/s之间时 ， 电压和电流滤波器的频率被设置为10 Hz 。
3.当扫描速度高于100 mV/s时 ， 电压和电流滤波器的频率被设置为100 Hz或更高 。
(注:公司建议电压和电流滤波器的频率应始终一致 ， 以保护仪器 。)
图二 。电流-电压滤波器的频率设置位置 。
如图3所示 ， 当滤波器频率设置为10 Hz时 ， 信噪比明显提高 。
图3 。电流-电压滤波器在10 Hz、10mv/扫描速度下获得的循环伏安图(红色曲线) 。测试装置:6 M KOH水电解质 ， 多孔碳电极 ， 对称超级电容器 。
读者可能会问 ， 既然滤波器是用来滤除高频干扰的 ， 为什么不把所有扫描速度的滤波频率都设为最低的1 Hz呢？这是考虑到采样速度 。当扫描速度增加时 ， 采样速度加快 ， 仪器测试的频率也加快 。此时 ， 当电位达到设定的最大值或最小值(即电位窗口的上限或下限)时 ， 扫描方向会旋转 ， 采样频率会瞬间增加 。如果过滤频率设置得太低 ， 曲线拐角处的数据可能会被过滤掉 ， 从而导致实验数据点的丢失 。因此 ， 在测试时 ， 用户需要观察屏幕上的曲线是否延伸到最大电位和最小电位:放大拐角处获得的曲线 ， 确认最大或最小电位处都有数据点显示 。
此外 ， 在设置电压-电流滤波器后 ， 有时会在低扫描速度下出现尖峰 。这就把我们带到了第二个问题 。
【问题2】循环伏安图中莫名其妙出现一个“鬼峰” 。
[问题描述]
情况1:曲线中出现一个峰值(图4) 。
情况二:使用默认电流-电压滤波器时 ， 在高扫描速度下(一般高于200 mV/s) ， 曲线出现阶梯状峰值 ， 完全变形(图5) 。同时可以听到仪器内部“咔嚓咔嚓”的声音 。


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