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工作站循环伏安测试之两个问题 循环伏安法( 二 )


形成的峰在恒流充放电实验中看不到对应的平台 ， 可以确定该峰或台阶峰不是来自材料本身 。
图4 。金电极在1 mM K3[Fe(CN)6](0.1 M KCl支持电解质)溶液中的循环伏安图 ， 扫描速度为100 mV/s
图5 。在1000mv/扫描速度下获得的循环伏安图(其他参数默认) 。测试装置:6 M KOH水电解质 ， 多孔碳电极 ， 对称超级电容器 。
[原因]
因为仪器会自动切换电流范围 。
【工作站循环伏安测试之两个问题 循环伏安法】PARSTAT仪器内置了几个具有不同电阻值的电阻来调节电流范围(图6) 。仪器的默认电流范围是自动 ， 从最小范围开始(即打开最大电阻) 。测试过程中 ， 检测到电流将超过当前范围后 ， 仪器会自动切换到下一个范围 。这个过程要求仪器测试电路从大电阻切换到相应的小电阻 。仪器开关电阻时 ， 电流会改变电阻结构产生一个台阶 ， 短时间内弛豫 。反映在所获得的电流信号中的是尖峰 。特别是在高扫描速度的情况下 ， 电流变化很快 ， 电阻切换次数也相应加快 。因为在高扫描速度下电流值大且变化快 ， 但仪器默认从最小量程开始 ， 导致仪器在短时间内切换几个电阻(从最大阻值为100mω的电阻依次向上)以满足测试要求 。每次范围切换时 ， 它将对应于一个当前步长 ， 从而产生图5所示的梯形模式 。同时 ， 切换音域时会产生乐器发出的声音 。
(注意:仪器长时间快速切换量程不仅会对测试结果产生不利影响 ， 还会缩短仪器寿命 。)
图6 。仪器使用不同的电阻来调节电流范围 。
[解决方案]
知道了问题的原因 ， 解决方法就很简单了:你只需要在测试的时候给仪器分配一个测量范围就可以解决问题了 。操作方法是在参数设置中的“当前范围”下选择合适的范围(默认为自动 ， 图7) 。测量范围略大于某一扫速下的最大电流 。对于电容电极 ， 电流会随着扫描速度的增加而增加 。因此 ， 对于不同的扫描速度 ， 可能需要不断修改电流范围 ， 以防止电流超出范围 。如果电流超出范围 ， 右侧数据栏中的过载数据会以黄色突出显示 ， 左侧的实时曲线会变成一条直线 。这时候就要加大幅度 。
图7 。设置当前范围的位置
电流范围固定后 ， 仪器将不再自动切换电阻 ， “鬼峰”也不再出现(图8、图9) 。此外 ， 对于图10 ， 我们可以看到 ， 在0~0.5 V的电流“正常”区域 ， 当使用自动电流范围(黑线)时 ， 测得的电流会虚高 ， 导致测试结果不正确(图10) 。
图8 。金电极在1 mM K3[Fe(CN)6](0.1 M KCl支持电解质)溶液中的循环伏安图 ， 电流范围为20 A ， 扫描速度为100 mV/s
图9 。在1000mv/扫描速度和2 a电流范围下获得的循环伏安图 。测试装置:6 M KOH水性电解质、多孔碳电极、对称超级电容器 。
图10 。以1000mv/扫描速度在不同电流范围获得的循环伏安图的比较 。测试装置:6 M KOH水电解质 ， 多孔碳电极 ， 对称超级电容器 ， 黑线:自动电流测量范围；红线:2 A电流范围 。


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