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「」化工人必看-微通道反应器的反应过程及混合过程( 二 )


实验部分


  1. 实验试剂本研究所采用硼酸、氢氧化钠 、碘化钾 、碘酸钾、碘单质、浓硫酸均为分析纯
1.2实验设备
实验所研究的分离再结合型微混合器其结构如图1所示 。 其微流道为坡道型结构 ， 流体在流动过程中不断分割-重排-再结合 ， 实现流体的混合过程 。 内交叉指型微混合器如图2所示 ， 其结构为狭缝状交叉型通道 ， 流体流过狭缝状交叉型通道后相互接触 ， 实现混合过程 。 进料泵的流量范围为0.01-50mL/min。
 图1 分离再结合型微混合器
图2 内交叉指型微混合器
1.3混合性能测定
微混合器混合性能研究的实验装置如图3所示 。
图3 实验流程图(1) 配制碘化物 -碘酸盐混合溶液（料 液 A ): 称取一定量的H3BO3、NaOH 、KI和KIO3固体粉末 ， 分别用去离子水溶于烧杯中 ， 在H3BO3 / NaOH缓冲溶液中 ， 依次加入KI溶液和KIO3溶液 。 配制H3BO3、NaOH 、KI、KIO3的水溶液 。
(2) 配制一定浓度的硫酸溶液(料液B).
(3) 两股料液分别由双柱塞微量泵注入微混合器中 ， 在一定的流量、温度、压力条件下混合 。
(4) 待系统稳定后快速取样 ， 用可见分光光度计在350nm波长处检测出口溶液中I-的吸光度 。
1.4离集指数计算
该体系反应方程式如下所示
定义离集指数Xs来表征微观混合效率 ， 其定义式为
 
式中Y 表示反应(2)消耗的H+量与注入的H+总量之比 ， Yst表示完全离集时的Y数值；当Xs=0时， 表明两股流体完全混合均匀 ， 此时只发生微观混合；当Xs=1时 ， 表明两股流体完全离集 ， 此时只发生宏观混合当0<Xs<1时两股流体部分混合 ， 此时宏观混合和微观混合同时存在 。 由此可见 ， Xs在0到1之间 ， 数值越小表明微观混合效率越高 。
结果与讨论
2.1氢离子浓度的选择
采用碘化物-碘酸盐体系研究微混合器的混合性能时 ， 为了避免在对I进行吸光度检测过程中超出分光光度计的量程， 需要选择适当的c(H+)范围 。 因为反应（1）和反应（2）均对c(H+)非常敏感若 c(H+)过高 ， 则H+不能被H2BO完全中和 ， 多余的H+会继续参与反（2）而生成I ， 从而生成过多的I ， 有可能超出仪器的量程 。 若c(H+)过低 ， 则没有足够的H+参与反应 ， 造成生成的I太少而检测不到 。 c(H+)过高或过低都会妨碍对微观混合性能的评价 。 因此 ， 选择适当的 c(H+)范围非常重要 。
图4和5分别为固定进料体积流量比为1时 ， c(H+)对分离再结合型和内交叉指型微混合器离集指数X的影响 。 由图4和5可知 ， 无论是分离再结合型还是内交叉指型微混合器 ， （H+) 对离集指数X有显著影响 ， 且随着c(H+)的降低 ， 离集指数X减小 。 从反应动力学来看 ， H+同时参与反应（1）和反应（2） ， 如果c(H+)降低 ，两个反应的反应速率均会降低 。
图4 分离再结合型微混合器内 c(H+)对 X 的影响
图5 内交叉指型微混合器c(H+)对Xs的影响
经实验研究发现 ， 对于分离再结合型和内交叉指型微混合器， 在体积流量比为1时 ， 最佳 c(H+)范 围 均 为0.02?0.04mol/L。 后续研究中 ， 在体积流 量比为1时均选 c(H+) 为 0.03mol/L 。
2.2雷诺数对混合性能的影响
图6为固定进料体积流量比为1时， 以总进料流量下的雷诺数 ， 分离再结合型和内交叉指型微混合器离集指数Xs随变化关系图。 可见 ， 在两种微混合器内 ， 雷诺数介于78?1200时 ， 随着雷诺数的增加 ， 分离再结合型微混合器的Xs从0.2132快速下降到0.0064 ， 内交叉指型微混合器的Xs从0.2284快速下降到0.0110 。 这表明 ， 随着雷诺数的增加 ， 微通道内流体流动的湍动程度加剧 ， 从而使微流体接触时界面的扰动、变形程度增大 ， 流体薄层变薄 ， 微观混合尺度减小 ， 混合效率得到明显提高 。 当Re>1200时 ， Xs减小的趋势明显变缓 ， 随后基本维持不变 ， 最终分别达到0.0035(分离再结合型）和0.0060(内交叉指型） 。 在相同Re下 ， 分离再结合型微混合器的离集指数小于内交叉指型微混合器 。 即在相同Re实验条件下 ， 分离再结合型微混合器的微观混合性能优于内交叉指型微混合器 。


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