晶体|WDXRF波长色散荧光光谱仪器的组成结构

WDXRF波长色散荧光光谱仪器一般由光源、分光系统(分光晶体、测角仪、准直器)、检测系统(探测器、数据记录处理系统)组成 。由光源激发出试样中各元素的特征X射线后 , 经过准直器投射到安装 。
在测角仪上的分光晶体上 , 分光晶体由测角仪驱动 , 将各特征线进行衍射 , 再逐一进入探测器中 , 最后由数据记录处理系统根据波长和强度分析元素的种类和含量 。
WDXRF波长色散荧光光谱仪器一般分为顺序式和同时式两种:顺序式通过扫描方法对元素逐个测量,可较为方便地改变测量条件和各类参数,能够测量‘Be’到‘U’的所有元素,测量速度一般较同时式慢,适宜于科研和多用途工作;同时式包含多个固定道 , 每一道只测量一种元素 , 可对所有固定道的元素同时测量,测量速度快于顺序式 , 适宜于快速和相对固定的分析工作 。
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创想WDXRF波长色散荧光光谱仪器的组成结构
光源一般采用X射线管,可产生连续谱和叠加的特征谱 , 强度高、稳定性好、功率连续可调适宜于多元素激发 , X射线管的发展主要体现在减薄铍窗的厚度、减小源样距离及小功率化3个方面”:超薄窗、超尖锐X射线管的应用缩短了阳极靶到样品的距离 , 铍窗厚度从125 pμum逐步减小到75、50甚至30 μum(如日本理学ZXS Primus II型光谱仪 , 即采用30 μum超对于某些需求大功率X射线管的特殊场合(如医学诊断中的X射线成像) , 常规X射线管由于受制于散热问题通常只能达到几kW的功率,不能满足应用需求 , 因此应运而生出了液体金属阳极X射线管和旋转阳极X射线管:液体金属阳极X射线管在阴极施加负高压 , 当聚焦电子束穿过电子窗打击液体金属时激发出X射线 , 产生的热量被高速流动的金属迅速带走 , 并被热交换器冷却 , 在150 kV电压下功率可达20kW;旋转阳极X射线管能够提供更高的功率 , 通常在20~50 kW,但由于其散热效率较低 , 不适合长时间连续工作 。
分光晶体可分为平而晶体、弯而晶体及近些年发展起来的人工合成多层膜晶体 。平面晶体的结构和几何光学均较为简单,但衍射强度和分辨率稍逊于弯面晶体,一般用于顺序式波长色散仪 。弯面晶体由弹性较好的晶体在弹性形变内进行弯曲或塑性形变制成 , 有效立体角较大 , 能接受更多的辐射光子 , 因此灵敏度较高 , 常用于同时式波长色散仪,亦有见于应用在顺序式波长色散仪上的报道 。
人工合成多层膜晶体使用低原子序数和高原子序数元素的物质交叉沉积在基体材料上,可人工控制品格间距 , 提高了分光晶体的衍射率、抑制了高次线的干扰,大幅提升了对超轻元索的检测能力,常用的有W/Si W/C、Mo/B4C等 。传统的测角仪由齿轮进行传动,体积大扫描速度慢、定位精度较低 , 新型光学定位测角仪的定位精度可达+0.000 1° ,定位重复性可达0.0001°,2θ扫描速度可达0.001° ~1.27%/s,定位转动速度可达80%/s 。分光晶体和测角仪的革新,大大缩减了WDXRF的体积、降低了对X射线管的功率需求 。
WDXRF常用气体正比计数器( PC)和闪烁体计数器( SC) 。气体正比计数器有流气式(F- PC)和封闭式(S - PC)两种 。流气式的改进主要是解决芯线污染和变形对谱线的影响以及气体密度对计数器稳定性的影响”;封闭式的分辨率过低,而温差电冷型能量探测器已实用化,导致了其已被逐步淘汰 。
【晶体|WDXRF波长色散荧光光谱仪器的组成结构】探测器自身的改进及多道分析器( MCA)在探测器中的集成,不仅大大增加了接收光子的数量51 , 还能有效地扣除高次线并消除晶体荧光干扰,且可同时处理不同幅度的脉冲信号,记录时间加快了100倍了,在保证同样分析精度的前提下,元素测定时间缩短了近10倍,极大地提高了分析效率 。


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